工業(yè)鉑熱電阻校準分析

摘要:根據(jù)質(zhì)量管理體系要求,熱電計量檢測所報名參加了工業(yè)鉑熱電阻校準能力驗證計劃。本文分析了能力驗證的實施流程，得出樣品接收的方法、測量標準和配套設(shè)備的選擇方法、校準過程中對誤差影響因素的控制措施、結(jié)果報告的形式。獲得了滿意的評價結(jié)果,證明了測量數(shù)據(jù)是正確和可靠的,提高了主管部門和客戶對實驗室能力的認可度。
0引言
　　進行外部結(jié)果質(zhì)量控制的一種有效方式是參加能力驗證”。質(zhì)量管理體系規(guī)定了實驗室參加能力驗證的領(lǐng)域和頻次。實驗室根據(jù)自身的需求,在.綜合考慮了設(shè)備狀況、技術(shù)方法、人員能力、風險等因素之后。實驗室參照JJG229-2010《工業(yè)鉑、銅熱電阻》檢定規(guī)程'”,采用比較法進行測量,測量鉑電阻溫度計在校準點0℃、100℃時的電阻值,計算溫度修正值，同時計算校準點的測量結(jié)果擴展不確定度(k=2)。校準結(jié)果以電阻實測值給出,以“Ω”為單位，修約到0.001Ω,同時給出溫度修正值及擴展不確定度,溫度修正值及擴展不確定度修約至0.01℃。
1校準
1.1能力驗證樣品接收
　　本次能力驗證提供的樣品為1支Pt100四線制工業(yè)鉑熱電阻,是一支鎧裝鉑熱電阻(外保護套管為金屬材料)。實驗室收到樣品后,對樣品外觀、感溫元件是否出現(xiàn)斷路或短路、溫度計引線與金屬外護管之間是否絕緣等方面進行了驗收:關(guān)于樣品外觀，通過觀察確認熱電阻保護管無破損、無凹痕、無明顯彎曲;關(guān)于感溫元件是否出現(xiàn)斷路或短路,用萬用表量程為(0~200)Ω擋測量溫度計室溫下的電阻值為108.96Ω,表明感溫元件沒有出現(xiàn)斷路或短路現(xiàn)象;關(guān)于溫度計引線與金屬外護管之間是否絕緣,用絕緣電阻表的一個接線端連接溫度計引線,另一個接線端連接熱電阻的金屬外護管,測得絕緣電阻值大于100MΩ,表明溫度計引線與金屬.外護管之間沒有短路。
1.2測量標準和配套設(shè)備的選擇
　　二等標準鉑電阻溫度計，測量范圍為(0~419.527)℃;低溫恒溫槽，測量范圍為(-35~105)℃,U=0.01℃,k=2;恒溫油槽,測量范圍為(90~300)℃,達到平衡后水平、垂直溫場溫差小于0.01℃,溫度波動為0.02℃/10min;電測設(shè)備為KEITHLEY7位半數(shù)字多用表,在(0~1)kΩ電阻測量檔的分辨力為0.1mΩ。
1.3環(huán)境條件
　　環(huán)境溫度:(15~35)℃,相對濕度:30%~80%。實驗室除地磁場外，無影響數(shù)字多用表正常工作的外電磁場。
1.4校準過程控制
　　經(jīng)過分析,影響測量結(jié)果準確性的因素主要包括二等標準鉑電阻溫度計的穩(wěn)定性、電測設(shè)備的準確度和分辨力、電測設(shè)備測量電阻時的讀數(shù)方式、恒溫槽溫場穩(wěn)定性、插人深度等。明確了影響因素.之后,在校準過程中采取了針對性的措施，以保證測:量結(jié)果的正確可靠。
1.4.1確保二等鉑電阻溫度計的狀態(tài).
　　參加能力驗證就表明二等標準鉑電阻溫度計將用于非常重要的測量門,實驗室根據(jù)能力驗證計劃的時間安排,決定在來樣之前對二等標準鉑電阻溫度計進行一次不定期的期間核查。核查其在水三相點溫度(0.01℃)時的電阻值Rtp,經(jīng)過10次測量取平均值得Rtp=24.8568Ω。二等標準鉑電阻溫度計溯源證書上的Rtp值為24.8565Ω,兩者的差值換算成溫度值為3mK,滿足JJG160-2007《標準鉑電阻溫度計》中對穩(wěn)定性的要求”，核查結(jié)論為符合,表明二等標準鉑電阻溫度計的計量特性持續(xù)滿足規(guī)定的要求,可以在能力驗證項目中作為主標準器使用。
　　標準鉑電阻溫度計是根據(jù)金屬鉑絲的電阻值隨溫度值變化的特性來實現(xiàn)溫度測量的,在使用過程中應(yīng)盡可能讓鉑絲感溫元件處于無應(yīng)力狀態(tài)。在校準過程中，如果直接將標準鉑電阻溫度計插人恒溫槽中使用,標準鉑電阻溫度計必定會因為攪拌葉的轉(zhuǎn)動和恒溫槽中介質(zhì)的沖刷而產(chǎn)生振動,長時間的振動會使鉑絲產(chǎn)生應(yīng)力,導致鉑絲變形并引起標準鉑電阻溫度計計量特性的變化;再者防凍液和二甲基硅油也容易污染溫度計的外保護管,因此在校準過程中,先在恒溫槽中固定好內(nèi)徑為φ8mm的玻璃管,再將標準鉑電阻溫度計插在玻璃管中使用。對于被檢的樣品,采取同樣的措施。
1.4.2電測設(shè)備采用電流換向的讀數(shù)方式.
　　實驗室選用的數(shù)字多用表準確度等級為0.005級,分辨力為0.1mΩ,在準確度和分辨力方面滿足要求,此時最大的影響因素就是附加熱電勢。為了削弱熱電勢的影響，在測量電阻時采取了電流換向的讀數(shù)方式，取平均值作為測量結(jié)果。
1.4.3保證插入深度
　　在校準過程中，環(huán)境溫度為22℃,而校準點為0℃和100℃,環(huán)境溫度和校準溫度之間的差距比較大。鉑電阻溫度計會與環(huán)境溫度有熱交換,鉑電阻溫度計插人的深度越淺,和環(huán)境溫度產(chǎn)生的熱交換能量就越多,造成在0℃時的電阻值偏大,在100℃時的電阻值偏小，影響測量結(jié)果的準確性。因此，在校準過程中,必須保證標準鉑電阻溫度計有足夠的插人深度。通過咨詢標準鉑電阻溫度計的制造商得知,在(-50~0)℃時,標準鉑電阻溫度計的插人深度應(yīng)不小于150mm;在50℃以上,標準鉑電阻溫.度計的插人深度應(yīng)不小于200mm。根據(jù)廠家的規(guī)定和低溫恒溫槽、恒溫油槽的性能測試結(jié)果,實驗室決定標準鉑電阻溫度計和被檢工業(yè)鉑熱電阻的插人深度均為300mm。保證標準鉑電阻溫度計和被檢鉑熱電阻在軸向的插人深度-致,在徑向上處于同一橫截面且距離最近。
2結(jié)果報告
　　在短時間內(nèi)交替測量標準鉑電阻和工業(yè)鉑熱電阻在0℃、100℃的電阻值,重復測量6次,分別取平均值為最終測量結(jié)果,計算出溫度修正值,進行測量結(jié)果的不確定度評定。不確定度的評定流程為:建立測量模型、分析不確定度來源、評定標準不確.定度分量、計算合成標準不確定度、計算擴展不確定度、進行不確定度報告”。不確定度來源為:重復測量、恒溫槽溫場不均勻、恒溫槽溫場波動、電測設(shè)備、自熱效應(yīng)、標準鉑電阻的復現(xiàn)性和周期穩(wěn)定性。最終形成了結(jié)果報告表,詳見表1。
 
3結(jié)果評價
　　評價方式是對參加實驗室的結(jié)果,按照下式計算En。值:
 
式中:
x一實驗室校準結(jié)果;
Ux一實驗室校準結(jié)果的擴展不確定度;
x一指示值;
Ux一指示值的擴展不確定度。
　　評價原則為:|En|≤1表明結(jié)果“滿意”，|En|>1表明結(jié)果“不滿意”。能力驗證結(jié)果通知單詳見表2。
　　實驗室獲得了能力驗證結(jié)果證書,評價結(jié)論為滿意。
結(jié)語
　　本次能力驗證結(jié)果為滿意,表明技術(shù)能力符合質(zhì)量管理體系要求，能力驗證結(jié)果可作為管理部門評價實驗室的依據(jù),增強了客戶對實驗室的信心。通過能力驗證,實驗室總結(jié)了經(jīng)驗,涉及人員、設(shè)備、方法、環(huán)境等幾個方面。在人員方面:要加強培訓,熟知規(guī)程,規(guī)范操作;在設(shè)備方面:標準器和配套設(shè)備的準確度等級和分辨力要滿足規(guī)程、規(guī)范的要求,必須按時溯源，按照管理體系要求按時進行穩(wěn)定性、重復性檢查和期間核查;在方法方面:開展計量檢定時，應(yīng)依據(jù)國家計量檢定規(guī)程,沒有國家計量檢定規(guī)程的,使用部門]或地方計量檢定規(guī)程,開展校準時,應(yīng)依據(jù)國家校準規(guī)范,沒有國家校準規(guī)范的,可參照相應(yīng)的計量檢定規(guī)程或公開發(fā)布的國際、地區(qū)或國家的標準或技術(shù)規(guī)范,所有的標準和技術(shù)規(guī)范必須是現(xiàn)行有效的版本,并加蓋單位受控章;在環(huán)境方面:進行環(huán)境條件的監(jiān)測和監(jiān)控,使環(huán)境溫度、濕度、磁場、氣壓等方面滿足檢定、校準工作的需要。